8.3在产企业土壤和地下水潜在污染调查
8.3.1 工作程序
重点行业企业土壤和地下水调查采样工作包括采样方案设计与采样准备、土孔钻探、土壤样品采集、地下水采样井建设、地下水样品采集、样品保存和样品流转,工作程序如图8-1所示。
图8-1 采样工作程序
8.3.2 布点方案
8.3.2.1识别疑似污染区域
掌握重点行业企业用地信息调查表(参见《重点行业企业用地土壤污染状况调查信息收集技术规定》),开展必要的补充踏勘工作,根据污染源、污染物类型、污染物进入土壤和地下水的途径等,识别疑似污染区域,确定特征污染物。
原则上可参考下列次序识别疑似污染区域及其疑似污染程度,也可根据地块实际情况进行确定:
(1)根据资料或已有调查确定可能存在污染的区域;
(2)曾发生泄露事故或环境污染事故的区域;
(3)各类地下罐槽、管线、集水井、检查井等所在区域;
(4)固体废物堆放或填埋区域;
(5)原辅材料、产品、化学品、有毒有害物质以及危险废物等生产、贮存、装卸、使用和处置区域;
(6)其他存在明显污染痕迹或存在异味的区域。
对于在产企业,还应了解企业生产工艺、生产设施布局等,重点关注污染物排放点及污染防治设施区域,包括生产废水排放点、废液收集和处理系统、废水处理设施、固废堆放处等。
表8-1 疑似污染地块布点信息记录表
地块编号 |
| 地块名称 |
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布点日期 |
| 布点人员 |
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疑似污染区域 | 编号 | 识别依据 | 特征污染物 | 备注 |
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需布点的区域 | 编号 | 筛选依据 | 特征污染物 | 备注 |
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土壤采样点 | 编号 | 布点依据 | 特征污染物 | 备注 |
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地下水采样点 | 编号 | 布点依据 | 特征污染物 | 备注 |
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8.3.2.2布点
(1)总体原则
原则上每个疑似污染地块需布点的区域不少于2个。若各疑似污染区域污染物类型存在明显差异,例如特征污染物分别为重金属、挥发性有机物、非挥发性有机物等不同类型,则在每个不同类型中至少选择1个疑似污染区域作为需布点的区域。
工业园区地下水采样点应统筹考虑,原则上应至少设置5个地下水采样点,布点数量可根据需布点的区域大小、污染物分布等实际情况进行适当调整。
对于已开展地块调查、调查方法和程序符合疑似污染地块调查中建井和采样等技术要求,且地块条件未发生明显改变的,原则上可充分利用已有调查数据,或者利用现有符合要求的监测井进行采样。
(2)土壤布点位置
对于关闭搬迁企业,应在不造成安全隐患与二次污染的情况下(例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、管线泄露等),土壤钻孔优先设置在需布点的区域内疑似污染源所在位置(如生产设施、罐槽、污染泄露点等);若现场不具备采样条件,应尽可能接近污染源且在污染物迁移的下游方向布置采样点。
对于在产企业,应在不影响企业正常生产(例如震动、管线泄漏等),且不造成安全隐患与二次污染的情况下(例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、管线泄露等),土壤钻孔尽可能接近疑似污染源;若污染源附近不符合采样条件,应选择污染物迁移的下游方向布置采样点。
各类型疑似污染区域土壤钻孔的布点位置可参考“疑似污染区域土壤钻孔布点位置”。
表8-2 疑似污染区域土壤钻孔布点位置参考表
疑似污染 区域 布点位置 | 根据资料或已有调查确定存在污染的区域 | 曾发生泄露事故或环境污染事故的区域 | 各类地下罐槽、管线、集水井、检查井等所在区域 | 固体废物堆放或填埋区域 | 原辅材料、产品、化学品、有毒有害物质以及危险废物等贮存、装卸、使用和处置区域 | 生产车间及其辅助设施所在区域 | 其他存在明显污染痕迹或存在异味的区域 |
已有调查可能存在污染区域 | √ |
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事故泄漏点 |
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事故发生地点 |
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地面缝隙 |
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桩柱基础边缝 |
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生产装置腐蚀痕迹处 |
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| √ |
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有毒有害物质装卸点 |
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| √ |
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运输过程中可能发生跑冒滴漏的位置 |
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排水管线出口四周 |
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堆放区洼地 |
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地面未铺装区域 |
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堆放区铺装地面 裂缝位置 |
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地面颜色异常点 |
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其他异常情况(植被生长异常等) |
| √ | √ | √ | √ | √ | √ |
便携仪器辅助判断 异常点 |
| √ | √ | √ | √ | √ | √ |
(3)地下水布点位置
符合(但不限于)下列任一条件应设置地下水采样点:
(1)疑似污染地块位于地下水饮用水源地保护区或地下水饮用水源补给区等地下水敏感区域内或1km范围内;
(2)根据疑似污染地块生产工艺等判断特征污染物(六价铬、石油烃,氯代烃等)易迁移至地下水,且土层渗透性较好或地下水埋深较浅;
(3)根据其他情况判断可能存在地下水污染。
地下水采样点应设置在疑似污染源所在位置(如生产设施、罐槽、污染泄露点等),以及污染物迁移的下游方向。多个地下水采样点应避免设置在一条直线上。
地下水采样点位布设可与土壤采样点位综合考虑。应优先选择污染源所在位置的土壤钻孔作为地下水采样点。
8.3.3采样方案与采样准备
8.3.3.1 采样方案
采样方案是企业用地调查布点方案确定之后,指导样品采集、保存和流转等工作实施的技术依据。
一般重点行业企业用地调查的采样方案包括现场钻探方法、地下水监测井的建设方法、土壤和地下水样品的采集方法、土壤和地下水样品的保存与流转方法、样品的分析测试方法、采样过程的质量控制方法等相关内容。
若企业位于化工园区内,还需要根据《化工类工业污染源周边地下水饮用水源环境状况调查评估工作方案》要求,由地方环保部门统一部署对化工园区周边的城镇集中式、农村集中式和分散式地下水饮用水源开展地下水水质调查。选择化工园区周边东、西、南、北方向较近的村庄至少4个地下水饮用水井、灌溉井、已有监测井进行取样,按照水质调查需求设置87项监测指标,记录上报采样水井的位置坐标、类型、水位深度和水质等情况。
8.3.3.2 采样准备
进行采样前的准备,具体内容包括:
(1)按照采样方案的内容,与各省市提供的现场钻探和样品检测单位进行技术交底,明确任务分工和质量考核要求。
(2)与调查企业沟通并确认采样计划,提出现场钻探采样协助配合的具体要求,安排钻探采样设备和车辆进场事宜,必要时提供当地环保局下达协助调查的文件。
(3)组织进场前安全培训,由地质勘查单位、调查采样单位和重点企业共同或单独组织,安全培训内容包括钻探和采样设备的使用安全、现场采样的健康安全防护、以及事故应急演练等方面。
(4)按照布点方案,会同钻探单位技术负责人和被调查企业相关人员进行现场踏勘,根据企业实际情况对点位适当调整,采用钉桩、旗帜、喷漆等方式设置钻探点标记和编号。
(5)准备适合的土壤采样工具
含挥发性污染物土壤样品应采用非扰动采样器进行采样,含非挥发性有机物的土壤样品可采用不锈钢铲或表面特氟龙膜的采样铲,含重金属的土壤样品可采用塑料铲或竹铲。
对土壤采样工具以干净刷子和清洗剂进行清洗。
(6)准备适合的地下水采样工具
根据调查地块水文地质特征和地下水污染特征,选择适用的洗井设备和地下水采样设备。优先采用气囊泵或低流量潜水泵对含挥发性有机污染物的地下水进行洗井和采样。采用贝勒管洗井和采样时,应选择底部有聚四氟乙烯出水阀的型号或者配备低流量水样释放装置的贝勒管。
准备pH计、溶解氧仪、电导率和氧化还原电位仪等现场仪器,使用前进行现场校正,校正结果填写入地下水洗井记录单(附录7)。检查洗井、采样和现场检测设备运行情况,使用前进行清洗,注意收集清洗废水。
(7)准备适合的现场便携式设备,包括手持终端和现场快速检测仪器两种。常用采用XRF现场快速检测含重金属土壤,采用PID或FID进行含挥发性有机物土壤的快速检测。检查便携式检测设备和手持终端系统的运行状况,使用前进行校准和充电。
(8)准备适合的样品保存设备,准备具有冷冻和冷藏两种功能的冰柜、保存效果的样品箱,提前冷冻保温用蓝冰,检查样品箱保温效果、样品瓶种类和数量、以及保护剂添加等情况。
(9)准备人员防护用品,例如安全防护口罩、一次性防护手套、作业安全帽等。
(10)准备其他采样物品,例如,采样记录单、影像记录设备、防雨器具、现场通讯工具等。
8.3.4 土孔钻探
8.3.4.1 土孔钻探设备的选取
企业土壤和地下水环境质量调查以钻孔取样为主,综合考虑地块构筑物条件、安全条件、地层岩性、采样深度和污染物特性等因素选择适用的钻探设备,满足连续土壤取样的要求。其中,挥发性有机物污染、易分解有机污染物和恶臭污染土壤的采样,应采用非扰动的钻探设备。常见的钻探方法包括旋转钻探、冲击钻探、声波振动钻探以及直推式钻进等。
8.3.4.2 土孔钻探过程的技术要求
(1)将钻机搬运至勘探点位后,进行钻架支设。
(2)根据钻探设备实际需要清理钻探作业面,设立警示牌或警戒线确定作业空间,保证过往行人和车辆安全。
(3)按照开孔、钻进、取样记录、封孔、点位复测的工作流程进行土孔钻探,各流程环节技术要求如下:
■采样点地下情况不明时,建议选用手工钻探探明地下情况后,改用设备钻进;
■使用较大直径钻头进行钻探开孔,并按照钻探深度增大逐渐减小钻头直径进行钻进,每次钻进深度宜为50cm左右;
■土孔钻进过程中宜全程套管跟进,防止钻孔坍塌,有效减少冲洗液对土样影响,避免上下层交叉污染;
■钻探过程中尽量选择无水钻进,不加入清水、泥浆等液体,以避免上下层交叉污染,清洗废水要收集处置;
■钻进过程中钻遇粘性土、粉土需要取原状样时,选择适合的取土器进行冲击取样;
■钻探过程土壤样品采集按照本技术规定第6节的要求完成,并严格填写土壤钻探采样记录单(参见附录3);
■钻探过程中土壤岩芯样品应按照揭露顺序依次摆放至岩芯箱,不应随意堆放,对土层变层位置进行标识记录;
■钻进过程中要及时测量钻头、钻杆、套管等的长度,记录钻进深度,同时对钻进地层进行描述,包括岩性、颜色、气味、湿度、硬度、断面描述等;
■同一钻探设备用于不同钻孔钻探时应进行清洗除污,同一钻孔不同深度取土采样时应对采样设备进行清洗,防止交叉污染,清洗废水应集中收集处置;
■钻进过程中揭露地下水,要停钻等水(砂土和碎石土至少30min,粉土和黏性土至少8h),测量静止水位,同时记录初见水位及静止水位。水位测量结束后,套管跟进继续钻进;
■钻探采样过程中需要拍照记录,除了要求照片清晰外,还需要包括以下信息内容:
①围绕钻井东、南、西、北四个方向拍照记录,能反映周边情况(建构筑物、设施等情况),以点位+E、S、W、N分别作为东、南、西、北四个方向照片名字;
②钻探过程照片需要体现钻探作业中开孔、钻探套管跟进、更换钻杆和取土器、取原状土样等关键操作信息;
③采样过程的照片需要体现采样器使用、土壤保存瓶、土壤采集位置、土壤样品瓶编号、及便携式仪器使用等关键操作信息;
④岩芯箱的照片需要体现整个钻孔土层结构、关键地质变层位置、典型污染地层等关键信息,以反映土壤地层变化和污染;
⑤钻探结束后,钻孔(含编号及终孔深度)照片、钻孔记录单等照片。
(4)采样结束后封孔和作业区地面清理恢复,具体内容包括:
■对于不需建地下水采样井的钻孔立即封孔,封孔采用无污染的膨润土或细颗粒粘土对钻孔进行回填并加适量清洁水、夯实。封孔结束后进行地面恢复。
■将散落在地面的土壤分别收集和临时封存于企业固体废物仓库,待土壤检测结果明确后,未超标土壤按照一般绿化土壤处理,污染超标土壤由省、区、市统一收集进行集中处置;
■收集采样过程中废弃的一次性手套、口罩等个人防护用品,按照一般工业垃圾要求进行处置;
■采样器具清洗产生的废水应统一收集处置。
(5)采样结束后,使用手持智能终端系统或全球定位系统(GPS)对采样点的坐标进行复测,记录经纬度坐标和高程。
8.3.5 采样井建设
采样井成井过程包括钻孔、下管、滤料填充、密封止水、井台构筑、成井洗井、成井记录、封井等步骤,具体要求如下:
(1)钻孔
钻孔直径至少大于井管外壁50mm,达到设定含水层深度后进行钻孔掏洗,以清除钻孔中的泥浆、泥沙等,然后静置2-3h并记录静止水位位置。
(2)下管
下管前应校正孔深,确定下管深度、滤水管长度和安装位置,按先后次序将井管逐根丈量、排列、编号、试扣,确保下管深度和滤水管安装位置准确无误。
井管下放速度不宜太快,中途遇阻时可适当上下提动和缓慢转动井管,必要时应将井管提出,扫除孔内障碍后再下管。下管完成后,将其扶正、固定,井管应与钻孔同心。
(3)滤料填充
使用导砂管将滤料缓慢输入管壁与井壁中的环形空隙内,避免滤料填充时形成架桥或卡锁现象。滤料装填过程中应进行测量,确保滤料装填至设计高度。
(4)密封止水
止水材料应从滤料面一直往上装填,直至距离地面50cm,之后改用水泥砂浆装填直至地面并夯实。止水材料装填过程中每装填50cm后加入适当清洁水,使止水材料吸水膨胀、凝结,装填过程中应进行测量并记录,确保止水材料装填至设计高度。
(6)井台构筑
重点行业企业调查的地下水采样井通常采用明显式井台,若遇到路面等特殊位置采用隐藏式井台。井管地上部分约30-50cm,超出地面的部分采用管套保护,管套应选择强度较大且不宜损坏材质,管套与井管之间应注水泥砂浆固定,采样井口用与井管同材质的死堵或管帽封堵。
井台上设置标示牌,标示牌上需注明采样井编号和联系方式。
(7)成井洗井
地下水采样井建成至少24 小时后,待井内的填料得到充分养护,结构稳定时,才能进行洗井。
洗井时应避免使用大流量抽水或高气压汽提的洗井设备,以免造成筛管和滤层破坏。洗井过程中要防止交叉污染,贝勒管洗井时应一井一管,气囊泵、潜水泵在洗井前要清洗泵体和管线,清洗废水要收集处置。
(8)成井记录单
成井记录过程应填写成井记录单,洗井过程填写洗井记录单,成井后测量并记录井位坐标及井管顶高程。
成井过程影像记录包括但不限于井管(花管钻孔或割缝、花管包裹处理、井管连接卡扣等)、下管填充滤料、建井洗井合格出水、井台及井编号等信息牌等关键信息,以备质量控制及验收检出。
(9)封井
不能移交长期维护的采样井应在使用完毕封井,防止因缺少维护造成二次污染。
8.3.6 土壤采样
8.3.6.1 样品采集
取土器将柱状的钻探岩芯取出后,先采集挥发性有机物样品,具体流程和相关技术要求如下:
用刮刀剔除不少于2cm表面土壤后,针对检测VOCs的土壤样品采集,用非扰动采样器采集不少于5g原状岩芯的土壤样品,随即推入添加10 ml甲醇作为保护剂的40 ml棕色样品瓶内,采样过程将样品瓶略微倾斜,防止将土样推入样品瓶过程保护剂溅出;针对测试含水率、重金属、半挥发性污染物和其他污染物的土壤采集,用采样铲将土壤转移至广口样品瓶内并装满填实;采样过程应剔除石块等杂质,保持采样瓶口清洁防止密封不严。
土壤装入样品瓶后,立即在样品瓶的标签上填写样品编码、采样日期和采样人员等信息,并录入手持智能终端系统。
土壤采集完成后,样品瓶需用泡沫塑料袋包裹后,立即放入现场带有冷冻蓝冰的样品箱内进行临时保存。
采集土壤平行样时,需在采样记录单中标注平行样编号及对应土壤样品编号。
8.3.6.2 土壤样品现场快速检测
用采样铲在相同位置采集土壤置于自封袋中,要求土壤样品量占自封袋体积在1/2~2/3之间,同时,将土样尽量揉碎。自封袋置于背阴处,避免阳光直晒,采样自封袋30min内完成现场快速检测。
推荐使用光离子化检测仪(PID)或火焰离子化检测仪(FID)进行挥发性有机物快速检测,使用X射线荧光光谱仪(XRF)进行重金属快速检测,将结果记录于采样记录表中。同时,根据场地污染情况和仪器灵敏度水平,设置PID/FID/XRF便携仪器的最低检测限和报警限。
8.3.6.3平行样品的采集
按土壤和地下水不同类型分别采集平行样,要求平行样采集份数应不少于总样品数的10%,至少采集1份。
采集土壤样品和其对应的平行样品应在同一位置,两者检测项目和检测方法保持一致。
8.3.6.4土工试验样品的采集
当钻探过程发现连续且长度超过1m的原生土壤地层时,采集非扰动的原状土进行土工试验,对该层土壤粒径分布、有机质含量、垂向渗透系数等基本土工参数进行检测分析。
8.3.6.5土壤样品采集拍照记录
土壤样品采集拍照包括但土壤装样过程(自封袋、VOCs采样瓶、SVOCs采样瓶)、盛放钻孔柱状样的岩芯箱、装土壤样品的VOCs采样瓶、装土壤样品的SVOCs采样瓶、以及采样过程中便携式检出仪器使用照片等关键信息,以备质量控制及验收检出。
8.3.6.6其他要求
采样前后应对采样器进行除污和清洗,避免交叉污染;
土壤采样过程中做好人员安全和健康防护,佩戴一次性的口罩和手套,严禁用手直接采集土样,取不同地层的土壤样品更换手套;
采样过程填写土壤钻探采样记录单。
8.3.7 送检土壤样品筛选
根据《重点行业企业用地布点技术规定》要求,至少选择表层0-50cm处、水位线以上10-30cm毛细带区域、以及表层与毛细带之间各1个土壤样品送检。当深度较大或多处存在污染痕迹时,应适当增加送检的土壤样品数量。
在选择送检土壤样品时,优先选择气味和颜色具有明显污染的土壤,或者污染可能性大的土壤(PID/FID/XRF现场快速检测仪器报警),或者表层与毛细带之间土层特征变化明显的土壤。
8.3.8 样品编码
(1)土壤样品编码
样品编码格式:地块编码-1XX-S
其中,地块编码:依据《重点行业企业用地土壤污染状况调查信息收集技术规定》,地块编码由13位代码组成,前6位行政区划代码;第7位是地块类型代码,在产企业地块为“1”,关闭搬迁企业地块为“2”;第8、9位是行业大类代码;后4位是流水号码,某区县内某行业地块从0001开始编码。
1XX:“1”代表该样品类型为土壤;XX为该地块内土壤采样点编号,编号从01开始。S代表采样深度,精确到0.1米。
(2)平行样编码
平行样的编制规则:地块编码-3-Y。其中,
地块编码原则同普通土壤样品。
“3”代表土壤平行样,Y代表某地块采集的第几个平行样,编号从1开始。
(3)土工样品编码
土工样品的编制规则:地块编码-5-Y。其中,
地块编码原则同普通土壤样品。
“5”代表土工样品,Y代表某地块采集的第几个平行样,编号从1开始。
8.3.9 地下水采样
8.3.9.1 采样洗井
(1)采样前洗井应至少在成井洗井24h后开始。
(2)采样洗井应避免对井内水体产生气提、气曝等较大的扰动。 选用气囊泵、低流量潜水泵时,泵体进水口应置于地下水面下1.0m左右,抽水速率应不大于3.8 L/min。洗井过程中监测地下水位,调整洗井流速,要求水位下降应不大于10cm。
采用贝勒管进行洗井时,洗井时应缓慢上升和下降,洗井水体积原则上应达到3-5倍滞水体积。
(3)洗井过程中每隔5 min读取并记录pH、温度(T)、电导率、溶解氧(DO)、氧化还原电位(ORP)及浊度,连续三次监测达到以下要求方可结束洗井进行采样:
a)pH变化范围为±0.1;
b)温度变化范围为±3%;
c)电导率变化范围为±3%;
d)DO变化范围为±10%,当DO <2.0 mg/L时,其变化范围为±0.2 mg/L;
e)ORP变化范围±10 mV;
f)10NTU<浊度<50NTU时,其变化范围应在±10%以内;浊度<10NTU时,其变化范围为±1.0NTU;若含水层处于粉土或粘土地层时,连续多次洗井后的浊度≥50NTU时,要求连续三次测量结果浊度变化值小于5NTU。
(4)若现场测试参数无法满足(3)中的要求,要求洗井水体积达到3-5倍滞水体积后才可进行采样。
(5)采样洗井过程填写地下水洗井记录单(参见附录7)。
(6)采样洗井过程中产生的废水,应统一收集处置。
8.3.9.2 水样采集
(1)采样洗井达到要求后,用现场挥发性有机物快速检测仪(PID或FID)对井孔内气体进行快速检测,记录读数并填写入地下水采样记录单(附录9)。
采样洗井达到要求后,测量并记录水位埋深(附录9),若地下水水位变化不大,则可以立即采样;若地下水水位变化较大,则需要待新鲜地下水回补后,才可以进行采样。
若采样洗井过程中发现水面有漂浮的油类物质,需要在采样之前,用油水界面仪测定并记录油层厚度。
(2)采样洗井结束后应于2小时内采集地下水样品。
地下水采样按照先采集测试挥发性有机物的水样,然后再采集重金属、VOCs和水质检测的水样,同时,采集对应的平行样。采样过程中,对于未添加保护剂的样品瓶,需用待取水样涮洗2~3次后才可采样。
采集用于检测挥发性有机物的水样时,优先采用低流量气囊泵或低流量电动潜水泵,采样时控制水流速度不高于0.3L/min。
使用低流量电动潜水泵采样时,将采样管出水端口伸入样品瓶下部,不碰触保护剂,使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中,直至在瓶口形成一向上弯月面,迅速旋紧瓶盖,避免采样瓶中存在顶空和气泡。
采用贝勒管采集地下水样品时应缓慢上升或下降,通过调节下端出水阀或低流量控制器,使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中,直至在瓶口形成一向上弯月面,迅速旋紧瓶盖,避免采样瓶中存在顶空和气泡。
(3)地下水装入样品瓶后,立即在样品瓶的标签上填写样品编码、采样日期和采样人员等信息,并录入手持智能终端系统。
地下水采集完成后,样品瓶需用泡沫塑料袋包裹后,立即放入现场带有冷冻蓝冰的样品箱内进行临时保存。
(4)使用非一次性的采样设备对不同地下水井采样时,需对采样设备进行清洗,清洗过程中产生的废水,应统一收集处置。
(5)采用柴油发电机作为采样泵的动力供应设备时,应将柴油机放置于远离采样井的下风向位置。
(6)地下水采样过程中做好人员安全和健康防护,佩戴一次性的口罩和手套,废弃的一次性手套应统一收集处置。
(7)地下水采样拍照记录
地下水样品采集拍照包括但洗井过程中照片、采样前洗井合格出水照片、地下水装样过程(VOCs采样瓶、SVOCs采样瓶、重金属采样瓶)、以及采样过程中便携式检出仪器使用照片等关键信息,以备质量控制及验收检出。
8.3.9.3 样品编码
(1)地下水样品编码
样品编码规则如下:地块编码-2XX。其中,
地块编码原则详见6.3.3。
2XX:“2”代表该样品为地下水样品;XX为该地块内地下水采样点编号,编号从01号开始。
(2)平行样编码
平行样的编制规则:地块编码-4-Y。其中,
地块编码原则详见6.3.3。
“4”代表地下水平行样,Y代表某地块采集的第几个平行样,编号从1开始。
8.3.10 样品保存
土壤样品保存方法和有效时间要求参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和《全国土壤污染状况详查土壤样品分析方法技术规定》,地下水样品保存方法和有效时间要求参照《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004) 和《全国土壤污染状况详查地下水样品分析方法技术规定》。
样品保存包括采样现场样品保存、样品暂存保存和样品流转保存三个主要环节,应遵循以下原则进行:
(1)土壤和地下水样品保存过程中,根据不同检测项目要求,在采样之前,由样品检测单位向样品瓶中添加一定量的保护剂,在样品瓶标签上标注检测单位内控编号,并标注保护剂有效时间限制。
(2)现场样品保存。采样现场需配备样品保温箱,内置蓝冰。样品采集后应立即存放至保温箱内,在4℃低温和避光保存。
(3)样品暂存保存。样品采集当天不能寄送至实验室检测时,样品需用冷藏柜4℃低温保存。
(4)样品流转保存。样品应保存在有蓝冰的保温箱内寄送到实验室,样品运送时间不能超过样品有效保存时间。
8.3.11样品检测项目
(1)重点企业调查样品检测项目
样品检测项目参照但不限于企业环境影响评价报告书(表)、《场地环境调查技术导则》(HJ 25.1-2014)等相关资料内特征目标污染物,并根据企业生产和排污具体情况对检测项目进行增或减的调整。
(2)化工园区周边地下水样检测项目
化工园区周边地下水样品检测项目按照《化工类工业污染源周边地下水饮用水源环境状况调查评估工作方案(征求意见稿)》。
8.3.12 样品流转
8.3.12.1装运前核对
由采样小组中样品管理员和质量管理员负责样品装运前的核对,要求逐件与采样记录单进行核对,按照附录10要求进行样品保存质量检查,核对检查无误后分类装箱。如果样品清点结果与采样记录有任何不同,应及时查明原因,由质量管理员向采样小组组长进行书面报告,与采样报告一并留档。
样品装运前,填写样品运送单(附录11),明确样品名称、采样时间、样品介质、检测指标、检测方法、样品寄送人等信息。样品运送单用防水封套保护,装入样品箱一同进行送达样品检测单位。
样品装入样品箱过程中,要采用泡沫材料填冲样品瓶和样品箱之间空隙。
样品装箱完成后,需要用密封胶带或大件木头箱进行打包处理。
8.3.12.2 样品运输
样品流转运输应保证样品安全和及时送达。
样品应在保存时限内尽快运送至检测实验室。
运输过程中要低温保存。
采用适当的减震隔离措施,严防样品瓶的破损、混淆或沾污。
8.3.13 样品接收
样品检测单位的收样实验室拿到样品箱后,立即进行如下检查:检查样品箱是否出现破损;检查样品运输单是否随箱送达;按照样品运输单清点核实样品数量、样品瓶是否破损、样品标签是否可以清晰辨识。若出现问题,由收样实验室负责人在样品运输单中“特别说明”条款中进行说明。
上述工作完成后,收样实验室负责人在样品运送单上签字确认,并将样品运送单复印件返回采样单位,原件作为样品检测报告附件与采样报告一并留档。
收样实验室按照样品运送单要求,立即安排样品保存和检测。
8.3.14 质量管理与质量控制
(1)质控样品
质控样品类型包括密码平行样品和运输空白样品。对土壤和地下水样品全类型污染物设置密码平行样品,密码平行样品总数应不少于总样品数的5%,一个调查地块应至少布设一个密码平行样品;对挥发性有机污染物除了设置密码平行样品外,同时设置运输空白样品,一个运送过程设置一个运输空白样品。
(2)平行样品
平行样品是指在与原始样品同一位置采集的第二个样品,用于检查实验室数据的重现性。平行样品测定值的精密度和准确度允许差应符合全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制的相关要求。
(3)运输空白样品
运输空白样品为不含待测物的试剂水,在检测实验室配置装入样品瓶密封后,带至现场再与其他采集的样品运送回检测实验室,运输过程中均不打开。运输空白样品是用来确定样品运输或储存过程中是否存在交叉污染的质量控制样品。
(4)样品转移过程中的质控检查
在样品交接过程,调查单位和检测单位要关注样品转移前后及转移过程中样品质量问题,如发现有下列严重质量问题,应查明原因,及时整改,必要时重新采样:
a)样品无编号或编号混乱或有重号;
b)样品在保存、运输过程中受到破损或玷污,样品标签是否因模糊或受到破损而无法显示样品编号等关键信息;
c)样品重量或数量不符合规定要求;
d)样品采集后保存时间已超出规定的送检时间;
e)样品保存和运送过程中保存温度等是否符合规定要求。